甜味剂的测定(2)

时间:2019-04-05 01:09:47 来源:博湖门户网 作者:匿名



4,色谱条件

1根柱:2米长,3毫米内径,U形不锈钢柱。

2固定相:Chromosorb W AW DMCS 80-100目,涂有10%SE-30。

3测量条件:柱温800℃;气化温度150℃;检测温度150℃。流速:氮气40mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min。

5,分析步骤

(1)样品处理

1液体样品:直接摇匀,直接称重。首先通过加热除去含有二氧化碳的样品;向含有醇的样品中加入40g/L氢氧化钠溶液以制备碱性,并在沸水浴中加热并除去以制备样品。

2固体样品:将果脯和蜜饯果实样品切成样品。

(2)样品制备

1液体样品:在100 mL插入的比色管中称取20.0 g样品,并将其置于冰浴中。

2固体试验:在砂浆中称取2.0g切割样品,加少许色谱硅胶(或海砂)干粉,通过漏斗倒入100mL容量瓶中,用水冲洗砂浆,转移洗涤液向容量瓶中加水,不时摇晃,1小时后过滤,然后取出样品,用塞式比色管准确吸取100mL,在100mL中,并置于冰浴中。

(3)决心

1标准曲线的制备:在100mL堵塞比色管中准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液,加水20mL,置于冰浴中,加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液,5mL lOOg/L硫酸溶液摇匀,放置在冰浴中保持30分钟,并经常摇晃。然后准确加入10mL正己烷,5g氯化钠,在涡旋混合器上摇动摇动1min(或摇动80次),等待静置分层,然后在10mL离心管中吸出己烷层进行离心。每毫升己烷提取物相当于1毫克甜蜜素。将标准提取物以1至5μL注入气相色谱仪中,并基于响应值绘制标准曲线。

2.取样管中加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液,5mL 100g/L硫酸溶液,摇匀,置于冰浴中30min,并经常摇匀,然后准确加入10mL正己烷,5g氯化钠,摇匀后再将混合物在涡旋混合器上振荡1分钟(或摇动80次)。静置以分离各层后,吸出己烷层并在10mL带塞的离心管中离心。然后,将样品提取物注射1至5μL,测量响应值,并从标准线图中找到相应的含量。

6,计算结果

式中:X——样品中环己基氨基磺酸钠含量,g/kg

m——样品质量,g;

V一次注射量,μL;

lO——正己烷添加量,mL;

A——用于测量的样品中环己基氨基磺酸钠的量,μg。

结果的表达式:小数点后保留算术平均值,保留两位数。

(2)分光光度法

1,测量原理

在硫酸介质中,使环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应形成亚硝酸环己醇,将其用磺酰胺重氮化,然后与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,并在550nm的波长下测量其吸光度。标准更加量化。

2,试剂

1氯仿。

2甲醇。

3透析器:在烧杯中称取0.5g二氯化汞和12.5g氯化钠,用0.01mol/L盐酸溶液补足至100mL。

4亚硝酸钠溶液:10g/L.

5硫酸溶液:lOOg/L.

6尿素溶液:lOOg/L,使用时,新的或冰箱。

7盐酸溶液:100g/L

8磺酰胺溶液:10g/L。称取1g磺酰胺并溶解在10%盐酸溶液中,最后补足至100mL。

9萘乙二胺盐酸盐溶液:lg/L.

环己基氨基磺酸钠溶液:精确称量0.1000g环己基氨基磺酸钠,溶于水,最后补足至100mL。该溶液每毫升含有1毫克环己基氨基磺酸钠。在使用的情况下将环己基氨基磺酸钠标准溶液稀释10倍,溶液每ml含有0.1mg环己基氨基磺酸钠。

3,仪器

分光光度计;涡旋混合器;离心机;透析纸。

4,样品处理

与气相色谱相同。

5,操作方法

(1)提取

1液体样品:在透析纸中称取10.00g样品,加入10mL透析液,将透析纸1: 1连接到装有100mL水的200mL广口瓶中,盖上盖子,透析20μl,得到透析液24小时。

2固体样品:通过(a)5精确吸收10.0mL。(2)2处理后的样品提取物在透析纸中,并且根据该方法进行以下操作。 (1)进行一项。(2)确定

1取两个50mL堵塞比色管,分别加10mL透析液和10mL标准溶液,加入1mL 10g/L亚硝酸钠溶液,1mL lOOg/L硫酸溶液于0~30℃冰浴中摇匀,放入冰水中摇匀。时不时地把它放在lh。取出后,加入15mL氯仿,在涡旋混合器上振荡1min,静置后取出上清液,加入15mL水振荡1min,静置后取出上清液,加入10mL lOOg/L尿素溶液,取2mL 100g/L盐酸溶液,振摇5min,静置后,吸取上清液,加15mL水,摇匀lmin,静置后,吸上清液,准确吸取2mL 25mL比色管中的5mL氯仿。另取25 mL比色法将管加入到5mL氯仿中作为参考管。每管加入15 mL甲醇和1 mL 10 g/L磺酰胺,置于冰水中15 min,取出并恢复常温,加入1 mL lg/L盐酸萘乙二胺溶液,加甲醇至刻度,置于15-30°C,保持20-30分钟。使用1cm比色皿在550nm的波长下测量吸光度,并测量吸光度A和A.

2取两个50mL堵塞比色管,分别加10mL水和10mL透析液,10g/L亚硝酸钠除外,其余按1项测定,测定吸光度Aso和A0。

6,计算结果

式中:X——样品中的甜蜜素含量,g/kg;

m——样品质量,g;

V——透析液量,mL;

C——标准管浓度,μg/mL;

作为——标准溶液的吸光度;

As0——水的吸光度;

一个——样品透析液吸光度;

A0——不含亚硝酸铀的样品透析液的吸光度。

参考:食品检测技术

相关链接:

甜味剂的测定(1)

关键词:甜味剂,甜味剂,食品添加剂,国家标准物质网络

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